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作者:an888    发布于:2023-11-10 16:49   

  HOME-优游-「高效益,更安全」药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售,欢迎致电南京科捷()了解详情!联系电话:尹先生参考配置:(需根据检测物质不同更改配置)色谱仪器配置色谱柱及试剂GC5890气相色谱仪(FID检测器)毛细管专用柱30*0.32.*0.5乙醇、二氯甲烷各一瓶顶空进样器:DK-300ANN二甲基甲酰胺1瓶N2000色谱工作站(电脑自备1台)二甲亚枫1瓶氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶顶空压盖机1台(南京科捷)顶空瓶20ml(带塞)50只药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪主要特点:★全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!★GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃.★柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。★独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉.★具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。★检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。南京科捷热忱为您服务!欢迎您的来电!

  近期,吉林省药监局公示一则行政处罚决定书,吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜,被罚数万元,并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品,经吉林省药检所检验、复验,溶剂残留量(甲苯)项不符合规定。那么,问题来了!药品中怎么会有残留溶剂呢,其会对药品质量产生什么样的影响呢?药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状,如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮,这往往会影响药物的质量;另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去,并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求,我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》,涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材,涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器,一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准,如美国药典(USP)通则,欧洲药典(EP)2.4.24,我国最新版药典(ChP2020)四部0861,以及ICHQ3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿,并对外公布,以便获取公众对指导原则的建议,该指导原则的编号为Q3C。ICHQ3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订,如2000年增加四氢呋喃PDE(每日允许暴露量)信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象,分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药,其通常是通过复杂的化学反应过程制造的,在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂,但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量,同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图(1.0µg,1、叔丁醇,2、2-甲基四氢呋喃,3、环戊基甲基醚)药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时,为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求,筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分,是保证药物制剂生产和发展的物质基础,在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系,其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样,药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂,这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中,因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图(100µg/mL,1、环氧乙烷,2、二氧六环,3、氯乙醇,4、乙二醇,5、二甘醇,6、三甘醇)成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品,通常是以制剂形式存在。在药物生产中,制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前,制剂有很多类型,如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药,也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量,作为药品生产的最后一环,成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图(溶液按照USP一类溶剂标准溶液配制)HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图(5.0µg)19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等,这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂,另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发,有很大可能直接向药物迁移,对人体健康造成损害。因此,对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类,而主要的检测方法是顶空气相色谱法(HS-GC)或是顶空气相色谱质谱法(HS-GC/MS)。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全,积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究,及时为客户提供完整、准确应对解决方案,希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

  我公司中心实验室应用技术部近期在吕茂昌高级工程师的带领下,成功研制了毛细管色谱法测定扑尔敏残留有机溶剂的专用柱,柱长30m,内径0.53mm,膜厚1.5um。采用此柱得到的分析结果远优于2005年药典中所规定的方法。更多详细信息敬请登陆网站:

  2020版中国药典的颁布,为用药安全提供了强有力的保障,也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计,2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案,全力支持2020版《中国药典》的实施。ICHQ3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织(ICH)发布残留溶剂指导原则Q3C,将化学药物生产中常用溶剂分为四类,并规定了它们的残留浓度限定值,以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量(PDE)。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中,残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICHQ3C规定而成,检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法(HS-GC)。当需要检查有机溶剂的数量不多,且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法(第一法);当需要检查有机溶剂的数量较多,且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法(第二法)。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂,如乙醇,以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外,硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段,使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂,以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子,如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等,常用溶剂如苯及苯类物质,以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一,在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触,环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定,并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》,在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率,充分满足法规要求。仪器设备ClarusGC气相色谱-TurboMatrixHS顶空进样器TurboMatrixHS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素,实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动,彻底解决样品吸附问题,防止交叉污染,方便快捷调节进样量,无需载气稀释;还具备优异的适用性,可与各品牌气相色谱仪联用,充分发挥其强大功能。ClarusGC具有快速的柱温箱降温功能,450°C降到50°C所用时间小于2分钟,大大提高检测效率;一次进样,实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrixHS的样品重叠加热功能结合ClarusGC的柱温箱快速降温功能,明显减少两个样品检测之间的时间衔接,提高检测通量应用案例TurboMatrixHS-ClarusGC评估药品中ICHQ3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法(USP)如果有关溶剂信息已明确,只需执行程序C(定量)如果所用溶剂未知,则需要执行全部三个程序进行定性定量如果只有第III类溶剂用于生产药品,可采用重量法检测如果同时使用第II、III类溶剂,使用配有火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器(HS)的气相色谱进行分析I、II、III类残留溶剂气相色谱图各溶剂在G43毛细管柱色谱柱(Elite-624)和G16毛细管柱色谱柱(Elite-WAX)上得到较好的分离,同一组分在不同色谱柱上的保留时间不同,可以互作补充,以便进行定性、确证。图1.通过程序A,G43色谱柱分析水中的I类溶剂(鉴定残留溶剂)图2.通过程序B,G16色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺中的I类溶剂(确认残留溶剂)图3.通过程序A,G43色谱柱分析1,3-二甲基-2-咪唑烷酮中的II类溶剂图4.通过程序B,G16色谱柱分析水中的II类溶剂图5.通过程序A,G43色谱柱分析N-甲基-2-吡咯烷酮中的III类溶剂图6.通过程序B,G16色谱柱分析水中的III类溶剂欲了解制药残留溶剂的相关法规,以及拥有压力平衡时间进样专利技术的珀金埃尔默TurbomatrixHS顶空进样器是如何解决制药残留溶剂检测中的样品吸附和交叉污染问题,请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默制药残留溶剂检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

  顶空气相色谱一种分析药物成分和产品中残留溶剂的精确、成熟的方法。欧洲药典(第2.4.24节)和美国药典(第467节)均建议将此方法作为首.选分析方法。残留溶剂ich(国际人用药品注册技术协调会)指南q3c“杂质:残留溶剂指南”根据对人体健康的危害将所有残留溶剂分为三类,并明确了制剂、辅料和药物产品之中容许的最高浓度。欧洲和美国药典均参考该指南。根据ichq3c和2015版中国药典通则中指出,样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。可采用气相色谱法顶空进样的分析方法,使用氢火焰离子化检测器(fid)、电子捕获检测器(ecd)或者质谱检测器(ms)检测。ich规定每种1类残留溶剂≤1μg/gich规定每种2类残留溶剂ich≤10μg/gich规定每种3类残留溶剂ich≤50μg/g准确的顶空气相色谱分析需要使用规定残留溶剂浓度极低的超纯溶剂。默克supra-solv® 顶空溶剂指定了ich规定的所有三类残留溶剂的浓度,为该应用提供了精确的纯度范围,实现了独特的应用品质。默克会针对每批产品进行顶空应用检验,从而确保每批次产品都可提供您所需的可靠性、准确性和分析安全性。产品推荐:supra-solv® 顶空溶剂依据欧洲药典和美国药典进行残留溶剂分析而设计。默克与经验丰富的顶空实验室密切合作开发此系列产品,并使用专用生产工艺生产。因此,这些高纯产品可确保您能获得可靠、准确的分析结果。应用解析开发gc-hs方法时,需要考虑优化样品溶剂、提取温度、提取时间、样品体积,和顶空体积。样品溶剂的成分和纯度会影响色谱结果的重复性和质量。supra-solv® 溶剂纯度和操作规范满足欧洲药典(ph.eur)和美国药典(usp)的要求,以及ich的指导方针,产品包括水和三个最常用的有机溶剂:二甲基亚砜(dmso),n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和n,n-二甲基乙酰胺(dmac),用于非水溶性样品分析。水是水溶性样品的优选溶剂方案。所有溶剂经0.2μm膜过滤,在惰性气体下包装,可以拥有更长保质期。

  烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的,包装材料中残留的有机溶剂,不仅影响卷烟产品的吸味品质,而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料中有机溶剂的残留制定了限量指标和判定规则。岛津公司参照YC/T207-2006,在烟用包装材料中加入三醋酸甘油酯基质修正液,经顶空处理后,用气相色谱法对16种有机溶剂残留进行定性和定量分析。岛津建立的本方法准确可靠、重现性好。本方案利用岛津GC-2010Plus进行顶空进样,对卷烟包装材料中有机溶剂残留进行分析,结果准确可靠,重现性好,回收率在85%~96%之间。完全能满足日常检测的要求。新一代的GC-2010Plus采用世界领先的高灵敏度检测器(FPD、FID等),从而获得高可靠性、高重现性、高精度的痕量级分析结果。另外,更快的柱温箱冷却速度和先进的流路技术(如反吹系统等)为缩短分析时间、提高分析效率提供了强有力的保证。GC-2010Plus的高灵敏度检测器系列使得高精度的痕量分析成为可能,通过对FPD、FID等检测器进行了彻底的重新设计和加工,从而达到了领先世界的灵敏度水平。新的流路控制技术满足高通量、高效率分析。欲知详情,请点击顶空-气相色谱法测定卷烟包装材料中的残留溶剂。关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。更多信息请关注岛津公司网站。

  各位亲爱的坛墨网络讲堂粉丝们,大家好,12月3日14:00由坛墨质检主办,北京市理化分析测试中心研究员武彦文博士为大家讲授六号溶剂残留检测的直播课程圆满结束,相信大家都很有收获,以下小编将再次带您回顾武彦文老师【课程讲解】和【Q&A实录】的精彩内容植物油中矿物油与溶剂残留分析北京市理化分析测试中心研究员博士武彦文主讲人简介武彦文研究员、博士北京市理化分析测试中心研究员、博士中国粮油学会专家库专家与油脂分会会员中国化学会生命健康与仪器分析专业委员会委员中国质量检验协会专家与北京市食品学会理事中国仪器仪表学会中国食品质量安全检测仪器分会理事主要从事食品相关领域的分析检测方法开发,主持完成国家和省部级项目10项,发表论文近100篇,出版学术著作4部,获得授权发明专利5件,主持制定国家和行业标准3项,获得中国分析测试协会科技奖(CAIA奖)、中国粮油学会科技奖和北京市科学技术研究院优秀成果奖6项。课程视频:01矿物油分析的研究进展、02植物油中矿物油的标准检测方法观看地址:植物油中溶剂残留的分析方法观看地址:(视频仅作学习和交流用途,版权及相关权益归坛墨质检所有)武彦文老师答观众问课程相关问题1.问:六号溶剂标准溶液BW3599有效期,以前是2年,现在买的是1年,稳定性如何?2.问:做溶剂残留分析的时候,自己配的标液,比如配置的丙酮中的甲醇乙醇,总是遇到溶剂丙酮本身含有溶质甲醇乙醇,该怎么解决?3.问:溶剂残留分析一般用什么类型的色谱柱能提高分离度?4.问:有没有遇到过测样品中溶剂油含量,溶剂油出峰为群峰,标液出峰个数与各单个峰的比例与实际样品不一致的情况?5.问:溶剂残留的检测,顶空进样器需要震荡吗?6.问:分析有机溶剂内标物一定要有吗?7.问:标准品开封了可以用多久呢?8.问:内标物一般选几个?问题解答实录观看地址:

  5月22日,参加塑料软包装溶剂残留标准制定会议的北京兰德梅克公司王庆国高工对记者表示,这次塑料软包装溶剂残留检测标准草稿的修改会议上,把原来的取样要求取0.2m2,裁剪为1×3cm的小块,放入500ml玻璃瓶进行烘烤。改为取内表面积100cm2放入20ml玻璃瓶进行烘烤,并且样品不要求裁剪。这次修改是根据国外最新标准制定的,新方法比原来有三个优点:1、面积减小后容易取样。因为对于已经分切的卷膜,因为要除去边缘处,面积太大不方便取样。2、减少复合膜层间粘合剂层的溶剂干扰。溶剂残留主要指表层印刷的溶剂残留量,如果裁剪成很多小碎片,层间粘合剂层暴露多,集中挥发的溶剂对结果影响大。3、方便操作,减少了工作量。王庆国高工是国内最早关注软包装溶剂残留的权威人士之一,曾经主持设计了专门用于软包装溶剂残留的2061C、3061C气相色谱仪,是这次会议专家组中唯一被邀请的塑料包装检测仪器生产代表。

  医药品中的残留溶剂被定义为在原料药或医药品添加剂、制剂的制造过程中使用或生成的挥发性有机化学物质,基于可能影响人类健康的风险,被分类为从Class1到Class3,并实施着严密的管理。关于残留溶剂的分析,USP(美国药典)GeneralChaptersResidualSolvents中规定的顶空GC法已广为使用。此方法依据ICH(日美欧三极医药品认可审查协调国际会议)的方针,以EP(欧洲药典)的分析方法为基础制定的分析方法。本方案介绍使用岛津顶空进样器HS-20与岛津GC-2010Plus,对USPResidualSolvents所记述的水溶性样品(WATER-SOLUBLEARTICLES)中的Class1及Class2的标准液(StandardSolution),按ProcedureA及ProcedureB进行测定的数据。了解详情,请点击《基于顶空GC法的医药品残留溶剂测定》。关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。更多信息请关注岛津公司网站。

  顶空进样作为气相色谱中重要的进样技术,广泛的应用于挥发性物质检测,尤其是被国内外药典作为针对药物中残留溶剂检测的必备工具。然而大家会经常面临各种问题:不同顶空进样方式的优劣选择,如何对顶空平衡条件进行优化,如何使用顶空技术进行定量分析,如何提高顶空进样使用效率,针对不同性质的残留溶剂又该选择怎样的顶空和色谱条件?面对诸如此类问题,作为世界上第一台气相色谱与第一台顶空自动进样器的缔造者-PerkinElmer于5月20日在上海地区举行了一场药物中残留溶剂检测技术交流会,吸引了众多上海地区制药企业的技术人员参加。PerkinElmer高级工程师胡子豪先生讲座技术交流会现场交流会现场,高级工程师胡子豪先生为与会人员详细地介绍了PerkinElmer气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面的诸多优势:在气相色谱方面,PerkinElmer的独特气相色谱仪柱温箱设计,可提供业内色谱仪柱温箱最快的加热和冷却速度。并通过实例展示柱温箱起始温度在30oC和40oC时,一类残留溶剂四氯化碳与苯分离效果的对比。超强的柱温箱冷却速度不仅节省了分析时间,更加使得我们可以从更低的柱温起始温度加热,这点对于溶剂残留有效分析至关重要。同时PerkinElmer气相色谱仪的PSS(程序升温分流/不分流)进样口搭配Swafer微流控制切换技术可以成功实现大体积进样要求。当柱温起始温度为30oC时苯和四氯化碳达到基线完全分离在顶空进样技术方面,PerkinElmer的技术不同于定量环进样和气密针进样技术,专利的压力平衡、时间开关进样技术,可以通过在方法上改变进样时间优化进样量。惰性石英毛细管的传输线,对极性化合物也可以得到尖锐的峰型;进样过程没有载气稀释和更小的进样系统死体积,使顶空气相色谱系统的检测灵敏度更高、定量更准确、进样重复性更好。顶空系统内置的多次顶空萃取模式(MHE)可以对顶空平衡条件进行验证并可以对难以得到标准品的化合物实现挥发性总量的定量分析。而独特设计的零稀释衬管,在顶空进样器通过色谱仪进样口连接时,可有效地避免载气对样品的的稀释作用,进一步提高检测的灵敏度。PerkinElmerClarus680HS-GC交流过程中PerkinElmer工程师与参会人员针对顶空气相分析技术在药物溶剂残留方面的实际应用展开了热烈讨论,并为大家现场展示了PerkinElmer的顶空气相分析技术在国内主要制药企业中的具体应用实例。与会人员对PerkinElmer本次交流活动以及在药物溶剂残留检测方面所做出的贡献给予了充分的肯定,并于会后参观了PerkinElmer位于张江高科技园区的应用技术中心。作为一家致力于改善人类健康和环境安全的业界著名的全球性技术领先公司,我们针对制药企业的实际需求,未来将开展一系列交流活动,请留意我们的网站信息并留下您的联系方式。PerkinElmerClarus680HS-GCPerkinElmerClarus680HS-GC

  导语:2020年3月25日国际人用药品注册技术协调会(ICH)发布了新的残留溶剂的指导原则Q3C(R8)的修订版草案,该草案包含了2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇三种物质的每日允许暴露值(PDE)。按照ICH的进程,该指导原则将传达给ICH成员区域的监管机构,按照相应的国家或区域程序征求内部或外部意见。鉴于此,2020年4月29日国家药品监督管理局药品审评中心(CDE)在官网上发布了“关于公开征求ICH《Q3C(R8):杂质:残留溶剂的指导原则》指导原则草案意见的通知”。以上这些动向意味着前述三种残留溶剂物质将可能纳入药品的质量控制要求,制药相关的企业与机构需要未雨绸缪做好准备。根据ICH的定义,药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产工艺中,以及在制剂制备过程中使用过或产生的,但未能在实际的生产工艺中完全去除的有机挥发物。由于残留溶剂没有疗效,故应控制其在药品中的含量水平,以使药品符合产品规范、GMP或其他基本的质量标准。本次ICHQ3C(R8)修订草案将这三种物质分别归类为第3类“低潜在毒性的溶剂”(2-甲基四氢呋喃)与第2类“应限制的溶剂”(环戊基甲基醚、叔丁醇),给出的每日允许暴露值(PDE值)分别为50、15、35mg/天。ICHQ3C(R8)新增订的三种残留溶剂信息为助力制药相关的企业与机构及时应对形势变化,岛津推出了针对这三种残留溶剂的药品检测方案。岛津检测方案检测仪器:HS-10顶空自动进样器+NexisGC-2030气相色谱仪控制软件:采用岛津LabSolutions软件控制,该软件可以提供全中文版本,并且可以将顶空控制软件嵌入该软件中避免了控制两个软件的麻烦,这使得初学者可以很快熟练掌握仪器的使用。全中文工作环境和嵌入了顶空控制软件的LabSolutions软件界面样品处理:准确称取0.2g药品置于20mL顶空瓶中,加入0.4g氯化钠,再加入2mL去离子水,振摇使之溶解,待测。3种残留溶剂色谱图(1、2、3依次为叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚)3种残留溶剂标准曲线μg)样品与样品加标谱图采用外标法定量,在0.1~10μg浓度范围内线种化合物的检出限分别在0.027~0.048μg之间。平行检测七份0.2μg标液,峰面积RSD%在2.73~3.34%之间。0.2μg加标平均回收率在88.4%~97.4%之间。该检测方案软件容易操作,前处理简单,对仪器污染小,检测效果好。小结溶剂残留作为药品质量的重要监控项目,岛津公司已有多套气相或气质产品搭配顶空自动进样器的仪器组合检测方案可供用户参考选择,如《HS-20结合GC-2010Plus检测药品中18种溶剂残留》、《HS-20结合GCMS-QP2010Ultra检测药品中19种溶剂残留》、《HS-10结合GCSmart检测药品中11种溶剂残留》等等系列方案。针对本次ICH新增的三种残留溶剂检测方法修订,岛津推出了NexisGC-2030搭配HS-10的解决方案。作为岛津新一代的气相色谱,NexisGC-2030采用了高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术,该气相色谱与岛津的顶空自动进样器组合就成为了药品残留溶剂检测的利器,可以助力制药相关的企业与机构轻松应对此方面的检测任务。

  矿物油是C10~C50的碳氢化合物的总称,包括烷烃和芳烃大类。矿物油的化学结构类型众多,数量庞大,因此,矿物油分析方法非常具有挑战性。随着欧盟越来越严格的监管规定,食品,特别是植物油中的矿物油分析日益受到关注。植物油中的溶剂残留是碳数范围集中在C5~C7的烃类化合物,由于采用了顶空进样方式,其分析方法相对简单。然而,想得到准确可靠且重现性好的分析结果,严格规范的实验操作与数据处理方法不容忽视。本期课程大纲介绍:√矿物油分析的需求与检测技术√植物油中矿物油的标准检测方法√矿物油分析方法面临的挑战√植物油中溶剂残留的标准检测方法√溶剂残留分析方法的探讨√讲师互动答疑都是你想学习的干货知识,赶快扫码参加吧!坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:南方地区汪丽红:上海地区朱愿福:关注我们,获取更多标物信息——成立于2007年,是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业,是中国CNAS标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:CNASRM0024),并通过ISO9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址:中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址:北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层上海分公司地址:上海市浦东新区康桥镇秀浦路3188弄F3-83号客服电话:自动传线网址:邮箱:/p

  –FID同时测定–在药品残留溶剂分析中经常采用顶空气相色谱法(GC-FID),但该方法定性能力不够。而气相色谱质谱仪(GC-MS)可通过质谱进行定性分析,对目标溶剂附近的峰或目标溶剂之外的未知峰进行识别和判定。使用检测器分流系统可在一次测定中同时得到FID数据和MS数据。本文向您介绍使用该系统对药品残留溶剂进行分析的示例。图为岛津GCMS-QP2020/FID检测器分流系统的示意图。参考美国药典(USP)通则〈467〉的测定方法设定顶空参数。在色谱柱出口执行FID和MS分流。使用全扫描模式进行MS测定。使用岛津先进流量技术软件对分流比进行了优化。岛津GCMS-QP2020/FID检测器分流系统的示意图了解详情,敬请点击《通过顶空GC/MS法测定药品残留溶剂》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站。岛津官方微博地址。岛津微信平台

  目前食用油事件引起广大市民的热议,关于如何检测食用油中的溶剂残留南京科捷分析仪器有限公司提供了相应的解决方案!实验试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)南京科捷分析仪器有限公司六号溶剂油设备:南京科捷气相色谱仪GC5890检测器:FID色谱柱:VB-5(30m× 0.32× 0.5um)色谱条件:进样器温度:250℃流速:2.5ml/min检测器温度:280℃柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min130℃(2min)2、试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935× 10004、标准曲线的绘制取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul、40ul、60ul、80ul、100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。6、计算六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量南京科捷食用油中溶剂残留检测气相色谱仪主要特点:☆全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!☆GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃.☆独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。☆柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。☆可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉.☆检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。☆具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。

  导读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。图1三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄)目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。图2料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线样品重复性测定结果同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。表2样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。图3120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4催化剂状态图5催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析)结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。参考文献[1]马跃飞高镍多元前驱体的制备与研究[J].当代化工研究2018.03P45-47撰稿人:刘洁*本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

  导读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。图1三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄)目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。图2料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线样品重复性测定结果同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。表2样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。图3120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4催化剂状态图5催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析)结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。参考文献[1]马跃飞高镍多元前驱体的制备与研究[J].当代化工研究2018.03P45-47撰稿人:刘洁*本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。

  天津检验检疫局主持的“食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究”,在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。实验室人员进行食品药品中农兽药通量化测试自制前处理萃取设备科研人员进行中草药中生物毒素检测食品、药品直接关系着民众的生命健康,然而在食品、药品源头物的种养植、生产加工、存储运输过程中,或多或少会被施加上或接触到有毒有害物质。为了准确掌握食品、药品中有毒有害物质的残留情况,为下一步对食品、药品具体处理提供依据,技术人员会事先对食品、药品中的有毒有害物质残留样品进行最大限度的提取,再经过分析、净化、浓缩等步骤,对样品的残留情况准确掌握。这个过程,就是食品、药品中有毒有害物质的样品前处理,是确保食品、药品食用安全的第一关。样品前处理最难样品前处理是针对食品、药品有毒有害物质残留检测过程中耗时最长、最容易出现误差的步骤。作为残留检测的关键环节,样品前处理过程直接影响检测工作的效率和准确度。我国传统采用的食品、药品有毒有害物质的残留前处理工作中,提取和净化环节需要使用大量类似乙腈、二氯甲烷等有毒试剂,会给实验室检测人员身体健康造成危害,同时使用后残余溶液的废弃还容易对环境造成污染。此外,传统技术还存在过程冗长、有机试剂消耗量大、检测项目分散等不足。技术上的落后导致我国食药领域进出口贸易屡屡遭遇欧、美、日等发达国家和地区的技术性贸易措施,一定程度影响了我国相关产品的顺利出口及相关产业的健康发展。为了解决传统技术方法中存在的问题与不足,天津检验检疫局科研人员以建立快速、高效、环保、误差小、回收率高的前处理技术方法为重点方向,通过深入研究、刻苦攻关,终于在技术方法上取得突破,研究成果对于提高食品、药品有毒有害物质残留样品前处理工作效率、降低工作有毒试剂后续污染隐患都有积极作用。构建综合技术平台课题组选择了食品、药品中常被施用的激素、生物毒素、农药和兽药作为典型的有毒有害物质,通过优化提取、合并检测,最终构建了由4种新型技术方法为主要支撑的食品及中药中有毒有害物质残留样品前处理综合技术平台。双柱净化/自动固相萃取法。方法主要针对动物源性食品中激素类、聚醚类及镇静类药物多残留检测。采用有机溶剂和缓冲溶液两步提取的方式,将原本按类别分别检测的十余种激素归并为一个多残留检测过程。此方法较传统方法检测效率提高超过1倍,降低成本50%,并填补了国内激素残留检测领域的技术空白。亚临界水萃取-填料吸附净化法。方法主要针对常见农兽药的通量化分析。通过用无毒无害的亚临界水取代有机溶剂进行提取,减少了有机溶剂对人员和环境的危害,将提取和吸附过程有效结合,提高了有毒有害物质检测的速度。可再生在线免疫亲和净化法。方法主要针对中草药及中成药中生物毒素多残留检测。建立了中草药及中成药中十余种生物毒素的快速检测方法。该方法将前处理和仪器检测两个环节合为一体,提高了检测速度,每根亲和柱的在线次,保证了自动净化过程的可操作性,降低了免疫亲和净化的成本。分子印迹整体柱净化法。方法主要针对动物源性食品中喹诺酮类药物的检测。本方法选择特定有机聚合材料,制备出可用于该类药物残留分析的分子印迹整体柱,建立了动物源性食品中8种该类药物的特异性识别检测的方法,重现性好,简便快速。应用前景广阔目前,该课题成果已经被广泛应用于食品、中药材产品有毒有害物质残留检测领域。经天津市农产品质量监督检验测试中心、天津市农业科学院中心实验室、天狮集团有限公司,吉林、珠海检验检疫部门实践应用,一线检测人员一致认为:研究形成的方法实用,操作方便,具备较好的通用性。应用结果显示,该课题形成的技术方法能够有效提高检测效率、检测质量和产品合格率。2011年,天津检验检疫局检测人员利用该技术检测进出口食品、药品12000项目次,检测效率明显提升,有毒试剂使用量下降20%,应用效果良好。课题部分成果已转化为2个国家标准,即《河豚鱼和鳗鱼中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》。标准的形成对于打破国际贸易措施、提升我国在食品及中药检测方面的国际影响力有重要意义。课题成果有利于为社会创造潜在的环境效益、生态效益,营造更好的自然和社会环境,在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。链接为了促进我国食药领域中有毒有害物质残留检测工作水平的整体提高,改善现有前处理技术工作,天津检验检疫局申请并主持了《食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究》课题。目前,课题已经完成。课题组在研究过程中,摸索出了一套符合我国食品、药品检测工作实际,具有高效、灵敏、准确、可靠等特点的检测方法,整体技术达到了国际先进水平。在2012年天津滨海新区科技进步奖评审中,该课题获得三等奖。

  三安超有机食品专卖店货架上的超有机大米。一种打着“超有机”旗号的食品,正以强大的宣传攻势,考验着消费者脆弱的判断力。事实上,根据南都记者调查,无论是在质量认证还是在学术体系上,“超有机”概念都不存在,在国际专业学术期刊上也找不到一篇相关论文。然而,4年来,“超有机”食品却一路绿灯横扫北京及至全国市场。这种吊诡局面展现了中国食品安全问题面临的多重困境:商人的夸夸其谈和误导,食品专家的推波助澜,主管部门的监管空白,以及缺乏食品安全知识的普通消费者的无所适从。3月的一天,北京市民王旭买鸡蛋的时候充满了困惑。在位于西大望路的三安超有机专卖店,促销员告诉他,“超有机”鸡蛋是目前最安全的无激素的鸡蛋。这种“超有机”鸡蛋价格不菲。一个礼盒装60枚鸡蛋66元,平均10元一斤,而普通鸡蛋平均价格不过3.5元一斤。他买回家吃了之后,感觉并无特别之处。现在他有点怀疑:超有机和有机是一回事吗,超有机如何能保证绝对安全?王旭的困惑折射了中国消费者对于食品安全普遍存在的某种担心。不合理使用人工合成化肥和农药,造成土壤污染、水污染、食品农药残留,已是农业生产公开的秘密。现在越来越多号称无公害无农残的有机产品的出现,不仅没有减轻消费者的疑惑,反而让很多人愈发无所适从。王旭说:“我非常想弄清楚,有机产品真的无农残吗?超有机比有机更安全吗?”“超有机”旋风号称“当今世界最安全的食品”带着王旭的疑问,3月9日,记者来到位于北京长椿街地铁边的金隅大厦15层,三安公司总部即在此间。风靡市场的“超有机”食品就是这家公司生产的。公司入口的书架上,摆满三安总裁张令玉所著“三安超有机标准化农业系列丛书”,作序者为中国工程院院士陈君石,售价158元。“三安超有机食品,是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品,是真正意义上的安全食品。”这样的宣传语,充斥着三安的每个角落。公司客服人员称,三安“超有机”产品主要包括大米、牛奶、鸡蛋,此外还有应季蔬果。目前在北京金融界和西大望路两处昂贵地段拥有专卖店,近40家超市出售三安超有机食品。销售范围遍布北京、天津、河北、江苏、上海、杭州多个省市,全国有100多个代理商。截至2008年底,已在全国22个省(市)、56个县市、91个示范点展开,近百万人购买和品尝了三安超有机产品。客服人员所言不虚。随后几天,记者发现北京市场随处可见三安超有机产品的身影。三安刮起的“超有机”旋风,在北京其他的有机农场中间掀起了波澜。大兴青圃园有机农场总经理张希庆去年慕名前去三安总部参观,当时三安董事长张令玉的儿子、三安副总张程,现场为张希庆一行讲解,张程的口若悬河令张希庆十分折服,“他们告诉我,只要用他们生产的试剂一擦,就检验不出任何农药残留了。”而有30年种植经验的青圃园总园艺师贾延贺则不以为然,“消完毒了再去检验,我也能保证无农残。不过,那还叫有机蔬菜吗?”三安公司客服魏经理称,“三安生物技术主要应用在生产全过程,有机农业标准有30项,而三安超有机标准达到300多项。”他说,在达到300多项严格标准之后,三安超有机产品“全面超越日本、欧盟和中国有机食品标准,是当今世界最安全的食品”,但具体技术则“涉及到企业秘密,无可奉告”。“未检出”背后媒体送检证实三安有机米有化学残留事实上,早在2008年11月,三安超有机食品“无农残”的宣传,就引起了媒体的质疑。生命时报记者在北京市场随机抽取了三安超有机精品米、金豚泰国香米、华藤小站米、日本新澙县米4种大米,送交北京市理化分析测试中心进行营养及安全性检验。该检测中心是北京奥组委定点食品检测机构之一。检测涉及到的营养指标共有水分、碳水化合物、蛋白质、钙、硒5项。结果,水分、碳水化合物、蛋白质,4种大米不相上下,但是钙和硒,三安超有机精品米含量均为最低。最关键的安全性指标检测,共涉及重金属汞、铅等,以及农药残留六六六、滴滴涕等23个检测。结果表明,三安有机米虽然号称“三无”:“无化学残留、无农药残留、无兽药残留”,但在实际检测中,铅含量为0.022mg/kg,根本不是其宣传单页上声称的“未检出” 铜含量为1.65mg/kg,也远大于其自称的0.5mg/kg,其他指标它也未占优势,和其近20元/斤的高价实在难以匹配。三安宣称拥有108项自主知识产权。记者通过世界知识产权组织(WIPO)PCT专利文献检索入口,在发明人一项中输入ZhangLingyu,只能检索到3项专利。通过中国国家知识产权局,以申请(专利权)人查询,只有8项 以发明(设计)人查询,是25项。知识产权人士称,这些都不是PCT专利,并且其中许多专利都已被视为主动撤回。三安生物科学院副院长魏刚说:“‘超有机’全面超越有机,我们有检测报告作证。”他所说的检测报告,被印制成册页夹带在出售的产品中。在安全性指标测试中,多数检测均显示“未检出”或“零含量”,这几乎成为“超有机”无毒的最有力证据。三安牛奶的检测报告显示为北京出入境检验疫局食品安全检测中心出具。但是10日该检测中心人士声明:只对来样负责检测,对企业生产的真实性并不负责。该人士说:“去年给三安做过检测。我们只是接受委托。来样检测无农残,并不代表认同企业生产的所有东西都是安全的。”三安大桃和葡萄的检验报告,显示为国家食品质量安全监督检验中心出具。该中心工作人员亦表示,只对来样负责。农业部绿色食品管理办公室人士表示,超有机这个概念就是对有机的混淆。据了解,有机食品产业在中国的发展仍处于起步阶段,直到2005年国家才出台有机产品标准。南京国环有机产品认证中心颁证委员会主任俞开锦认为,有机产品的标准只有一个国家标准,三安宣传的“超有机”是夸大,很容易误导消费者。“超有机再怎么号称安全,也不可能超过有机产品的标准。”专家批驳“超有机”使用生物制剂“消灭”农药残留是“作假”学术界打假明星、新语丝网站的方舟子,看到张令玉声称“自1974年致力于生命科学信息调控技术(BioinformationAdjustmentTechnology,简称Tech-BIA)平台的研究,于1983年基本创建成功Tech-BIA平台”,不禁哑然失笑。“调控的规范英语不是Adjust-ment,而是regulation。专业英语根本没这个说法!这明显是查汉英辞典东拼西凑自己翻译的。在上世纪90年代以后基因组学兴起后,才有生物信息学(bioinformatics)、生物信息(bioinformation)这些说法。张令玉说1974年就开始研究简直是笑话。”方舟子说。“张令玉号称有108项技术专利,似乎在说明产品有多么高科技。其实专利说明不了任何问题。专利只考察独创性,对是不是真能运用,并不在考察范围之内。”方说。超有机宣称的“零农残”在方舟子看来不值得一驳。因为,“空气中、土壤中、水中,本来就都含有种种有害的化学物质能被作物吸收,根本不可能保证‘零农残’,只是量多量少的区别,绝不可能像三安宣称的‘三无残留’。”“无论是国际学术界,还是实际生产中,根本没有所谓的‘超有机’存在。”3月10日,中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平在接受采访时说。三安超有机声称,之所以能做到无农残是因为用生物制剂净化被污染的土壤和水,实现了种植环境无害,并且在生产过程中用生物制剂取代各种化学肥料和农药杀虫剂。再经过三安自己拟定的标准进行认证,达到了完全安全。“这种技术没什么新东西,大家都在用。”曹志平认为,使用生物制剂就是降解,称之为恢复,这样做的目的也仅是达到有机的要求而已,并不能超越。另外,如果是使用生物制剂擦拭,使得产品检测不出农药残留,则是“作假”。她强调,有机其实是一种生产方式,检测结果“未检出”,并不代表生产方式就是有机的。顺风顺水的“超有机”“一是舍得宣传,另外背后有人”在农业和生物界人士看来,不难识破“超有机”的破绽。对于普通消费者而言则不容易。随机采访的多位消费者多表示“听说过超有机食品”、“它的概念就是超越有机”。在持续的宣传攻势下,4年来三安超有机一直顺风顺水,占据了不小的市场份额。中国农科院一位不愿具名的教授称:“张令玉的能量很大,一是舍得宣传,另外好像中国工程院、农科院都有领导专家在关照,背后有人支持。”其中,中国工程院院士陈君石对于超有机的追捧,尤为引人关注。陈君石院士同时还是中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员。据三安网页上的宣传,陈君石曾亲自写信给领导推荐三安模式。2008年3月,张令玉教授编著的《三安超有机标准化农业系列丛书》由中国农业科学技术出版社出版。陈君石在序言中欣然写道:“食品生产的源头环境污染是一个世界性的顽症,即便是世界上科技和经济最发达的国家和地区,也还不能有效地解决这些问题。难以置信的是,张令玉先生创建的三安标准和农业系统从根本上解决了以上危害。”陈君石说:“从我接触三安开始,已经有三个年头了,作为一个专业人士,我可以告诉大家,三安农业能够保证农产品源头不受污染,从效果来讲,已经有几十个县的种植结果来证明了。我一方面要强调三安的技术是很先进的,它的生物制剂是很安全很见效,而且是很管用的 进一步讲,三安也解决了我们国家现在十分关心的三农问题。”南都记者致电陈君石,陈院士说“不谈这个问题”,拒绝对此置评。方舟子对院士为企业出头炒作现象提出了批评。方舟子认为,商人喜欢找院士,因为可以增加可信度。而院士参与这种商业炒作,带给消费者的误导会十分严重,虽然这些不检点的行为均违背了院士自律和道德准则,但是没有一个部门对此进行处罚和规范。“超有机”发明人、董事长张令玉被三安公司宣传描绘成一个划时代的科技奇才。虽然还有一个名为三安生物科技院的机构存在,但是看不到研发的迹象,常见的状态就是客服人员接听热线,推广宣读“超有机”理念。工作人员显然训练有素,对于“超有机”之外的话题都保持警惕。似乎没有一个员工能知道张令玉的去向。在三安生物科学院副院长魏刚以到基地视察为由拒绝了南都记者的采访之后,这处神秘的公司总部就被越来越厚的迷雾包裹起来。“三安超有机食品,是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品,是真正意义上的安全食品。”———三安宣传语“无论是国际学术界,还是实际生产中,根本没有所谓的‘超有机’存在。”———中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平“消完毒了再去检验,我也能保证无农残。不过,那还叫有机蔬菜吗?”认证混乱监管缺席产销萎靡有机菜,有尴尬2009年11月13日,在广州火车东站旁的超市里,顾客在有机蔬菜专区认真选购。实习生陈文才本报记者冯宙锋摄有机食品认证本代表着农产品供应方面国家最高级别的认证,但这道原本最难跨越的关口如今却在利益驱动下日渐形同虚设,认证机构如雨后春笋,企业过关也就难免蜕化成了“交钱拿证” 而过关后的监管,也“主要靠企业自律”。安全难放心,叫消费者如何拿出数倍的价钱,去买内有“玄机”的有机菜?价高不是问题,消费者安全信心疲软,才是位于新鲜蔬菜金字塔尖有机蔬菜的致命伤。“产前、产中、产后各个环节都缺乏足够的安全保障,消费者犹豫,生产商放不开,所以做不大”,2005年曾就食品安全提出议案的广东省人大代表万洪富认为,与全国有机菜现状一样,这一行业虽前景可观,但眼下普遍亏损,谈不上暴利,亏就亏在“体制性不安全”。“叫好不叫座”有机蔬菜虽比普通蔬菜贵上5-10倍,但销量只有2%-3%3月12日上午,广州从化吕田镇水埔村狮象岩段山雨欲来,空气里似乎随时能拧得出水来。东升农场场长刘真云在田埂上巡视,两侧地里刚种了20多天的芥兰苗和奶白菜,已经青青葱葱连成了一片,长势喜人。“老板要求很严,绝不允许使用化肥、农药,谁敢用就开(掉)谁”,刘真云说,因广州气候湿润,种植叶菜特别容易长跳甲,一种似乎怎么灭也灭不尽的小虫,但农场还是坚持用植物性农药来防治,仅农药成本一项,就要比种植普通蔬菜贵上5-6倍。此外,由于生长过程中绝不允许使用化肥,有机蔬菜一般要比普通蔬菜长得慢得多、产量也低。东升农场的老板区景泰原籍番禺,早年去了香港,曾靠手推车卖菜为生。上世纪80年代初,内地市场放开,区景泰回到番禺承包下成片土地搞农场种植。由于供港蔬菜要求一直比内地严格,从未丢掉新鲜蔬菜供港业务的东升农场,在内地有机蔬菜兴起后,也于2003年前后开始试水种植有机蔬菜。目前,作为广州地区唯一一家通过认证、能生产有机蔬菜的公司,东升公司在云南、江西、四川等国内5省已分布有8大农场共2万多亩菜地,其中仅珠三角的种菜面积就已达6000多亩。但在如此大面积的蔬菜基地中,东升公司绝大部分国内农场种植的都是安全质量要求稍低的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜,仅从化水埔村的1500亩菜地能生产有机蔬菜。水埔村狮象岩段依山傍水,多是坡地山田。村里菜地边,随处可见大大小小的堆肥池,一些塑料菜棚内,还悬挂有专门的蜂箱。“等一些蔬菜开花时,再放进蜜蜂箱,助其传粉采蜜,有些蜂还可以杀虫”,东升公司工作人员统计,由于有机蔬菜生产程序严格,目前该农场蔬菜产量并不大:每天除一半供港外,能供应整个珠三角市场的有机菜每天仅3-4吨,其中广州约1吨,多销往了超市和高档酒楼。在广州五羊新城万家、家乐福万国店等大型超市内,记者发现包装精致的有机蔬菜虽十分抢眼,但与普通蔬菜柜台前熙熙攘攘的人群比,仍颇显冷落。单纯从售价上看,无公害小黄瓜4.8元/公斤,有机小黄瓜29.7元/公斤,有机菜是普通蔬菜的6倍多。而差价最大的一款有机白萝卜,要30元/公斤,比普通白萝卜贵了近17倍。从广州其它超市现场调查来看,有机蔬菜一般都要比普通蔬菜贵上5-10倍,名为“天价蔬菜”也不为过。但奇怪的是,如此价高的单品蔬菜,在进入市场十多年间,却一直未能让为数寥寥的生产供应商眉开眼笑过,更不用说坊间猜测的“暴利”了。东升公司采购经理伍尚锦看好有机蔬菜的前景,他承认,截至目前,东升公司的有机蔬菜生产仍无法赢利,还要靠平均每天销售量是其200-300倍的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜来弥补亏空。同样,另一家生产有机蔬菜的广东公司也大抵如此,要靠销售大量有机茶叶来弥补。广州家乐福万国店负责人证实,有机蔬菜虽然高档、高贵,但好看不叫座,如今在该店设有专柜的广东河源另一有机蔬菜品牌,过年期间每天的销售量仅占超市同类产品销售量的5%-8%,平时更只有2%-3%,“如此少的销售量,根本谈不上赢利,超市愿意卖这个产品,更重要的意义是为了产品线齐全,毕竟社会上已经出现了少量的这个高消费群体”。有机认证乱象合法认证机构20多家 “这家不过那家过” “交钱就能拿到证”对我国农产品供应商而言,有机食品认证是国家最高级别认证,也往往是把关最严、最难过的关口。然而这道原本最难跨越的关口如今却认证混乱,变得让消费者难以放心。“有机蔬菜认证不容易通过”,3月上旬,作为农业部下属最早一批获得有机认证资格的中绿华夏广东分中心介绍,按照国家颁布的《有机产品生产和加工认证规范》,对生产有机蔬菜的大气、水和土壤等,都必须严格检测,要求绝对“纯天然”、“无污染”。但对于申请认证企业而言,最难过关的显然还不是自然条件,而是“在生产过程中绝对不能使用任何人工合成的化学性农药和化肥”,以及对每一件售出的有机蔬菜产品都必须建有全套溯源台账这两条。由于国家规定严格,中绿华夏广东省分中心成立7年来,全省仅通过了9家有机食品认证。“首先要由企业提出申请,然后认证机构会辅导企业按国家要求建立、落实一系列规范管理文件,尤其是从选种,到种植收割、储运加工等一系列溯源体系的建立”,中绿华夏介绍,有机蔬菜通常需要两三年才能完成全部认证,而进入种植期,还将根据土地状况,设有1-3年不等的有机菜生产转换期。但这些由繁杂文件和严苛程序所垒就的高门槛,在利益驱动下,如今竟日渐形同虚设。据了解,上世纪90年代未期,我国刚试行有机食品认证时,认证主要由国家环保局下属机构负责。2004年5月,有机食品认证转归国家认监委下属机构。其中,2003年前后,国家农业部也对有机食品认证成立了专门的认证机构。如今,10多年间,得到国家认监委认可的合法认证机构已发展到20多家。“这家通不过,另外一家可能就通过了”,让中绿华夏广东省分中心负责人马细兰印象深刻的是:去年夏天,她所在中心正对一家省内申请有机认证的企业进行认证前辅导,并要求其按规定做出一定整改,不料两个月后,这家企业却将通过另一机构获得认证的有机食品证书,“有意无意”传回到了中绿办公室。近些年,与国家级认证机构对应,在国内各省市,除了各国家级认证机构的地方外派机构外,越来越多的外围商业机构也开始搭便车挤入认证行列,使得有机食品认证市场,一度出现“凡咨询必能通过”、“凡交钱就能拿到证”的行内怪现象。在广东地区,公开声称自己能办理有机食品认证的机构多达近十家。经南都记者调查,其中一半以上为各种认证机构的代理商,或者自称“与认证机构关系很铁”、“保证能帮助企业拿到认证”。位于广州天河体育西路的一家公司,承认该单位是受有机认证单位委托,专门对需要认证企业提供管理咨询,“如果包括办证,总费用一次5万-6万元”,对于第二年、第三年的协助复查,费用还可以打8折或8.5折。而广东省内一些省、市级农业科研单位,虽也纷纷宣称自己能够进行有机食品认证,但据记者了解,事实上他们也只是对部分有机认证指标负责检测,并不能直接进行认证。珠海一家认证机构则表现强势,自称是“中南五省唯一的官方认定机构,只要企业需要申请,一个月内就可以派人去实地调查,对申报资料也可以进行辅导,整个程序认证下来,估计约2-3个月,而且第一年认证过关收费、加上做资料费用,总共4万-5万元”。该认证机构工作人员强调,与其它国内有机食品认证机构不同,“通过该机构认证的资格证书,目前已经获得了欧盟、日本等国际互认,其它机构认证的有机证书则只能在国内使用”。但这一说法被农业部下属的中绿华夏广东省分中心否定。该中心透露,目前国内有机食品认证,由于各国贸易间绿色壁垒存在,尚不能与欧盟、日本等国互认,“如果说能够与国外通行,那肯定是假的”。对眼下国内有机食品认证市场的混乱现状,中绿华夏广东分中心也深感无奈,该中心肯定,广东目前只有三家有机蔬菜企业通过了认证,且大多处于河源、梅州、粤东等偏远山区,其中一家还处于有机生产转换期,至于其它认证机构发证,“我们只认南京国环的,其它机构都不认”。监管主要靠自律“这是一个诚信行业” “认证通过后,一般不会出现大漏洞”家住广州天河区的白领Suling,家庭收入绝对属于金领一列。Suling平时对食材挑选十分精细,但对超市普遍昂贵的有机蔬菜,她却也不经常买。“不是嫌价格高,就是不放心,担心不值得”。“消费者对有机菜安全没信心,这是个死穴,结果越贵越没人买,越没人买企业越不敢放开种植,造成有机蔬菜市场长期萎靡难振”,关注有机蔬菜市场的华南农业大学园艺学教授陈日远,对近十年广东有机蔬菜的发展大有恨其不争之感。但他也无法否认,有机蔬菜在突破认证第一关之后,进入市场流通环节之后,与国内众多普通蔬菜一样,也同样是在多重监管的缝隙中游刃有余,甚至余地更大。与国外蔬菜瓜果的生产与流通不一样,国外凡是合格上市者,均要求质量安全达标,但我国蔬菜瓜果等农鲜产品,通常有四个管理层级,即最基本的是普通果蔬,其次是无公害果蔬,再往上才是只有国家才能认定的绿色食品和顶尖级有机食品。“按国家标准,绿色食品允许有少量农药残留,而有机蔬菜则要求农药残留必须在国标基础的5%以内,相当于是5‰,几乎不存在农药残留”,中绿华夏广东分中心解释,通常情况下,无公害蔬菜的管理尺度相对要宽些,通常各省自行就可以认定,而有机蔬菜和绿色食品的认证权在国家层面。3月12日中午,从化东升农场一处包装车间内,场部技术人员正将当天收割的菜心、波菜和芹菜封进一个个透明包装袋,除了部分留在农场自检外,其余样品将一一送到从化市、广州市等农业部门进行检查。“企业自己对有机蔬菜要求是批批检,市区各农业部门则通常每个月送检1-2次”,农场一技术人员反映,有机蔬菜质量监测这一块,目前主要还是靠企业自律,“不要说省、市监管部门,就是区里现在也少有下到农场办公的了”。此外,按照有机食品认证规定,有机食品在完成认证后,负责认证的机构还应对其产品生产和管理进行监督。而且有机认证证书的有效期只有一年,过完一年企业还须重新认证。但据记者调查,这相较于其它新鲜蔬菜产品,原本更多一道的安全阀,竟在众多认证机构混杂竞争的情形下再度轻易失守。在广东,即使是有国家认定资质的有机食品认证机构,在企业通过认证后,也基本不再监管企业行为,事后取消企业资格认证的情形更等同于零。“我们着重是帮助企业在认证前建立一整套完整的管理程序,这样认证通过后,落实起来一般不会出现大漏洞”,广东一认证机构认为,目前对包括有机蔬菜在内有机食品的安全监管,更多责任应该归于企业。“这是一个诚信行业,不诚信者不应进入”,“国外也主要由生产企业负责,生产企业一般会宣誓,一旦产品出现问题,首先倒掉的就是品牌企业,尽管认证机构声誉也会受到一定影响”。负责粤东某市农产品认证的政府工作人员证实,不仅国家认证级别最高的有机蔬菜,就是级别稍低的绿色食品,一般须三年重新认证一次,但一旦通过认证,也极少有被取消的,“除非企业经营不善自己倒掉”。几年前,该市一获绿色食品称号的米粉样品,被送到湛江一国家级检测中心检测,结果发现送检样品水质不合格。于是该市农业部门重新通知生产企业,允许生产企业不采用日常生产所用的山溪水,而是单独改用干净的自来水重新制作了一批样品,重新送检过关。“这不是秘密,行业内大多如此”,该工作人员称。广东省农业部门反映,上世纪90年代中后期,农产品认证刚刚兴起时,省内生产企业一度曾热情很高,不少企业纷纷向政府申请认证。但后来品牌认证渐渐变成了“你有我有全都有”,品牌信誉度直线下降,对企业的吸引力衰减。“尤其是三鹿奶粉事件后,不仅消费者,就是行业内部对品牌认证也很受打击”,一工作人员强调:“三鹿奶粉不仅是绿色食品,还是国家免检产品,几乎什么认证都拿到了”。按照国家规定,省市农业部门对所有上市农产品都有抽检任务,“有时还是相邻省份互检”,但广东省农业部门相关人员承认:平时对高端有机蔬菜抽查较少。“因为有机蔬菜大不了是不合格,质量再差也差不过普通蔬菜,不会出大问题,所以在监查人力物力不充裕的情形下,通常不抽检有机这一块”。“最关键是认证和监管这两个环节,这两个环节扎实硬朗了,消费终端的价格不是问题”,陈日远信心满满:“要知道目前广州每天销售1吨有机菜,仅相当于正常估算量的1/400”。“每个月多出300-500块钱菜金,相信广深等珠三角大多数家庭都能接受,但如果质不抵价,因此而多买了一份不放心或闹心,那还是少些麻烦好”。尽管不知不觉中,不用刻意去大超市就已经能够在社区方便买到有机蔬菜了,身边也渐渐有了越来越多尝鲜的邻居加入,但Suling依然不愿意更多地选购有机蔬菜。显然,在始终不够坚挺的安全面前,高价有机蔬菜还有较长的路要走。

  人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。分析仪器和色谱柱ECD-2010Exceed电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701(30m,0.32mm×0.25μm)分析9种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9种有机氯类农药残留测定提供参考。六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p -DDE,p,p -DDD,o,p -DDT,p,p -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。“12种有机磷类农药残留量”和“22种有机氯类农药残留量”测定应用方案岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图

  复杂样品的前处理,常常是现代分析方法的薄弱环节,人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法,例如,自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是,以上各法无论是自动索氏萃取,还是超临界流体萃取等,都有一个共同点,即与温度有关。在萃取过程中,通过适当提高温度,可以获得较好的结果,但即使如此,有机溶剂的用量仍然偏多,萃取时间较长,萃取效率还不够高。终于,在上个世纪末,一种全新的萃取方法,快速溶剂萃取法问世,这是一种在提高温度和压力的条件。

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